4-Brom-3-fluorbenzoic sauerem (CAS # 153556-42-4)
Referenz Informatiounen
| Benotzt | 4-Brom-3-Fluorbenzosäure ass e wichtege chemesche Rohmaterial dat benotzt ka ginn fir eng Vielfalt vun Drogen ze preparéieren (wéi d'Anti-Kriibs Medikament Benzamit). |
| Synthese Method | 4-Brom-3-Fluorbenzosäure kann duerch Oxidatioun vu 4-Brom-3-Fluorotoluen duerch Kaliumpermanganat kritt ginn. (1) Oxidatioun: 100 kg kg4-Brom-3-Fluorotoluen, 120 kg Waasser an 0,1 kg Fettalkohol Polyether Natriumsulfat (AES) ginn sequenziell an de K-400L Glasfaarf Reaktiounskessel bäigefüügt (fabrizéiert vu Jiangsu industrielle Fuedem Chemikalien) Equipement Co., Ltd.) mat Rühren an Heizung a Kondensatiounsreflux Apparat, dann 167kg vun KaliumiodidPëlle permanganate lues ënner Rührzoustand bäigefüügt, am kachen Zoustand gehaalen, a reagéiert fir 9 Stonnen, stoppen d'Reaktioun no der reflux Léisung net méi Ueleg Perlen huet; (2) Filtratioun: Filter d'Reaktiounsléisung, déi am Schrëtt (1) kritt gëtt, wärend waarm fir de Filtrat ze kréien, deen den Zilprodukt 4-Brom-3-Fluorbenzoinsäure enthält; (3) Kaliumpermanganat erofhuelen: Fir de verbleiwen Kaliumpermanganat am Filtrat ze entfernen, muss 0,1 kg Natriumsulfit zum Filtrat bäigefüügt ginn, deen am Schrëtt (2) kritt gëtt, d'Zousatzbetrag vum Natriumsulfit baséiert op der transparenter Flëssegkeet mat d'violett Faarf vun der Léisung. (4) Säurung: am Rührzoustand fügen d'Substanz lues an d'Léisung, déi am Schrëtt (3) kritt gëtt, mat enger Konzentratioun vun 12mol / L konzentréiert Salzsäure. wann de pH-Wäert vun der Léisung 2,2 ass, stoppen d'Konzentréiert Salzsäure ze addéieren an d'Reaktioun fir 30min weiderzemaachen. (5) Kristalliséierung: am Rührzoustand gëtt d'Léisung, déi am Schrëtt (4) kritt gëtt, op 2 ° C ofgekillt, an d'Kristalle, déi an der Léisung ausgefall sinn, sinn 4-Brom-3-Fluorbenzosäure. Während der Operatioun muss et kontinuéierlech gerührt ginn, soss wäert 4-Brom-3-Fluorbenzosäure e grousst Fest bilden, wat schwéier ass mat de spéider Prozesser ëmzegoen; (6) Filtratioun a Wäschen: Déi gemëscht Flëssegkeet mat 4-Brom-3-Fluorbenzoinsäure-Kristalle kritt am Schrëtt (5) gëtt centrifugéiert fir e Filterkuch ze kréien deen e rau 4-Brom-3-Fluorbenzoinsäureprodukt ass, de Rohprodukt gëtt mat purem Waasser gewascht an centrifugéiert (mat enger Zentrifuge mat Wäschfunktioun) fir raffinéiert ze kréien 4-Brom-3-Fluorbenzoinsäure; (7) Trocknung: D'4-Brom-3-Fluorbenzosäure fest am Schrëtt (6) virbereet gëtt bei 75 ° C fir 12 Stonnen gedréchent fir 197 kg4-Brom-3-Fluorbenzosäure ze kréien, den Inhalt vun deem méi wéi 98 ass %. |
Schreift Äre Message hei a schéckt en un eis
